云唐科普|農(nóng)藥殘留檢測常用方法及其特點

農(nóng)產(chǎn)品和食品安全關(guān)系國計民生，其中重要的工作之一是農(nóng)藥殘留檢測。近年來GB -2763國家標(biāo)準(zhǔn)每隔2-3年即更新一版，到9月份也迎來了2021版新國標(biāo)的實施?？焖俚牡夒x不開農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)科研人員的辛勤付出，也同科學(xué)儀器技術(shù)日新月異的發(fā)展密不可分。

農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中是把雙刃劍，它既是不可或缺的、重要的投入品，又是本身含有一定毒害的危險品，因此農(nóng)藥殘留問題不僅被消費者廣泛關(guān)注，也是我國各級政府在食品安全中關(guān)注的一大重要問題，應(yīng)對農(nóng)藥殘留挑戰(zhàn)的首要措施是：對農(nóng)藥使用過程進(jìn)行監(jiān)管，而監(jiān)管的重要手段是——對農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測。因此歷年以來政府和科研人員均把農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展作為重要的研究熱點，國家也在此方面給予了很大的長期支持。

**上農(nóng)藥殘留的要求特別是限量的要求在逐漸降低，相應(yīng)的對靈敏度就會有更高的要求。

自二十世紀(jì)九十年代以來，現(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)日新月異，許多新技術(shù)已進(jìn)入實用階段，如毛細(xì)管電脈儀技術(shù)(CZE)，色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS、HPLC-MS)、超臨界流體色譜技術(shù)(SFC)，直接光譜分析技術(shù)等。這些新技術(shù)的應(yīng)用，大大提高農(nóng)藥殘留分析的靈敏度，簡化分析步驟，提高了分析效率。

農(nóng)藥殘留檢測方法

1.酶抑制法

原理：當(dāng)用碘化乙酰硫代膽堿作底物的時候，將乙酰膽堿酯酶和蔬菜或者水果的提取液進(jìn)行混合，然后利用二硫雙硝基甲苯酸為顯色劑。經(jīng)過一段時間的反應(yīng)后進(jìn)行比色，如果提取液中不含殘留物，那么酶的活動就不會被抑制，如果存在殘留物，酶的活動就會被抑制，而且殘留物越多，抑制的作用越明顯。根據(jù)這種抑制反應(yīng)，可以進(jìn)行殘留物的判斷。該方法無須大型設(shè)備和專業(yè)人員，成本較低，酶片保存時間長，但是靈敏度低，且不能定量。

2.酶聯(lián)檢測法

酶聯(lián)免疫法在利用中主要涉及的原理是乙酰膽堿酶會受到有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的抑制。所以利用此種生化反應(yīng)，便可以檢測出農(nóng)藥的綜合殘留量。這種方法使用起來快捷、靈敏，而且成本較低，非常適合大規(guī)模的現(xiàn)場樣品篩選。

3.氣相色譜法

采用氣體作流動相的色譜法，常用于用于揮發(fā)性農(nóng)藥的檢測，具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速等特點，是農(nóng)藥殘留量檢測*常用的方法之一。此技術(shù)利用試樣中各個氣相和固定液體間不同的分配系數(shù)，在汽化過程中各組分經(jīng)過一定的主場之后產(chǎn)生分離，從而進(jìn)入到檢測器中。利用檢測記錄器上描繪出來的各組分色譜峰，可以判斷出殘留物。氣相色譜法可以**定量，可測出多種不同種類農(nóng)藥，但是檢測成本高，且儀器操作須專業(yè)人員，對樣品前處理要求較高，檢測時間長。

4.氣-質(zhì)聯(lián)用法

先將分析樣品用氣相色譜儀分離，再將分離后的純組分用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，即把氣相色譜儀作為質(zhì)譜儀的“進(jìn)樣器”，而把質(zhì)譜儀作為氣相色譜儀的“檢測器”，兩者可以取長補短，發(fā)揮各自的優(yōu)勢。氣質(zhì)聯(lián)用分析法特別適合于進(jìn)行多組分混合物中未知組分的定性鑒定，可以推斷化合物的分子結(jié)構(gòu)，可以準(zhǔn)確測定未知組分的分子量，可以修正色譜分析的錯誤判斷等等。此種方法在進(jìn)行農(nóng)藥代謝物和降解物的檢測方面效果突出，但是很難適應(yīng)現(xiàn)場檢測且不適合于經(jīng)常性的檢測，可用來做*后的確認(rèn)工作。

5.**液相色譜法

采用液體作流動相的一種色譜法，它可以分離檢測極性強、分子量大及離子型農(nóng)藥，可用于不易氣化或受熱易分解的農(nóng)藥的檢測。近年來，采用新型**固定相、高壓泵和高靈敏度的檢測器，柱前和柱后衍生技術(shù)、以及計算機聯(lián)用等的**液相色譜法，大大提高了檢測效率、靈敏度、速度和操作自動化程度。該法在檢測實踐中主要用于極性強和分子量大的離子型農(nóng)藥，比如對氨基甲酸酯類、苯氧乙酸類等都具有較好的檢測效果。

6.液-質(zhì)聯(lián)用法

液相色譜作為串聯(lián)質(zhì)譜的特殊進(jìn)樣器，利用其分離功能將混合物分離成各個單一組分后按時間順序依次進(jìn)入質(zhì)譜離子源。在質(zhì)譜離子源中離子化后形成的離子由于質(zhì)荷比不同，經(jīng)質(zhì)量分析器分離后到達(dá)質(zhì)譜檢測器，信號被檢測放大。由于液相色譜對于非揮發(fā)性、熱不穩(wěn)定性的分離、鑒定具有不可替代的特點，因此可以與氣相色譜測定農(nóng)殘互補。

7.超臨界流體色譜法

是以超臨界流體作為流動相的色譜體系，超臨界流體是指物質(zhì)處于臨界溫度和臨界壓力時的狀態(tài)，介于氣、液之間，兼有氣體和液體的某些物理特性，因此，超臨界流體色譜既有氣譜的快速、**、靈敏的特點，又有能檢測對熱不穩(wěn)定和大分子化合物的液譜的特點。

農(nóng)藥殘留對于農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全和人體的健康都有著非常不利的影響所以深化對農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)分析可以有效地控制農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全實現(xiàn)問題農(nóng)產(chǎn)品的市場禁入從而提高市場農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全水平